Nivel de alta pureza de la preparación de 1,1,3-tricloroacetona

Resumen: Cloruro catalizado con acetona y producido por cristalización en solvente en 1,1,3-tricloroacetona con una alta pureza de no menos del 99,0 %, con un rendimiento del 45 % o Palabras clave: 1,1,3-tricloroacetona; síntesis; alta pureza

----------.Prefacio

La 1,1,3■tricloroacetona es un intermediario importante en la producción de ácido fólico. El contenido de tricloropacetona es solo del 17%, después de la extracción con agua, su contenido es solo del 51,9%. Y el costo de producción es alto, la corrección del producto es baja. Todo esto conduce a altos costos de producción de ácido fólico doméstico, difícil de mejorar el contenido y otros problemas. El autor leyó una gran cantidad de documentos nacionales y extranjeros.Después de muchos experimentos y estudios, agregamos catalizador y controlamos la velocidad del cloro, reduciendo el tiempo de reacción a 1,1,3-3 tricloropacetona en 24 horas, y cristalización de 1,1,3-3 tricloropacetona con una pureza superior al 99% y la rendimiento superior al 45%.

II.parte experimental

1. reacción

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Pasos experimentales

En un matraz de cuatro cuellos con un condensador esférico de 500 ml, se agitó una cierta cantidad de acetona y catalizador y se alimentó al cloro a una temperatura de reacción de 10~30 W. Comience a cronometrar, deje de pasar el cloro varias horas después de la reacción y continúe. se agitó durante 1 hora. Se añadió un material similar a un disolvente especial a la mezcla resultante, se agitó durante 1 hora mientras se enfriaba a 10°C cristalización, extrayendo 1,1,3-tricloroacetona.

1. 1,1,3.Determinación selectiva de la pureza de la tricloroacetona

Se utilizaron el cromatógrafo de gases Varin 3700, la columna de llenado QF・1 y el detector FID para determinar selectivamente el beneficio de pureza del producto y la solución de cloruro.

1. Resultados de la discusión
2. La influencia del catalizador en la selectividad del cloruro mostró la selectividad de la cloración de acetona.

Gran influencia, la Tabla 1 enumera un conjunto de resultados experimentales. De la Tabla 1, la selectividad mínima de 1,1,3-tricloroacetona aumenta significativamente (alrededor del 19,1%) sin catalizador, y

　　El catalizador compuesto de amina es el mejor, hasta un 57,5 ​​% de o.

tiempo 18 horas.Dentro de 12 horas va:3.9 Cao h;2

〜7 horas,vq:27 Cao h;7〜18 horas,VQ:3.9 a h.Tabla 1.Efectos del catalizador sobre la selectividad del producto

1. Efecto de la velocidad de paso del cloro en la reacción

El experimento encontró que el cloro uniforme tenía poca selectividad del producto, mejorando significativamente la selectividad y el rendimiento del producto.