También conocido como dimetilanilina, líquido aceitoso de incoloro a amarillo claro, olor irritante, en el aire o bajo el sol, el uso de oxidación fácil se vuelve profundo. Densidad relativa (20 ℃/4 ℃) 0,9555, punto de congelación 2,0 ℃, punto de ebullición 193 ℃, punto de inflamación (apertura) 77 ℃, punto de ignición 317 ℃, viscosidad (25 ℃) 1,528 MPa·s, índice de refracción (N20D) 1,5584 . Soluble en etanol, éter, cloroformo, benceno y otros disolventes orgánicos. Puede disolver una variedad de compuestos orgánicos. Ligeramente soluble en agua. Inflamable, arderá en fuego abierto, vapor y aire para formar una mezcla explosiva, límite explosivo de 1,2% ~ 7,0% (vol). Alta toxicidad, alta descomposición térmica por liberación de gas anilina tóxico. Puede absorberse a través de la piel y es tóxico, LD501410 mg/kg, la concentración máxima permitida en el aire es de 5 mg/m3.
Métodos de almacenamiento
1. Notas de almacenamiento [25] Almacenar en un almacén fresco y ventilado. Mantener alejado del fuego y del calor. Mantenga el recipiente sellado. Debe almacenarse separado de ácidos, halógenos y productos químicos alimentarios, y no debe mezclarse. Equipar con la correspondiente variedad y cantidad de equipos contra incendios. El área de almacenamiento debe estar equipada con equipo de tratamiento de emergencia para fugas y materiales de almacenamiento adecuados.
2. Sellado en tambor de hierro, 180 kg por barril. Almacenar en un lugar fresco y ventilado. Almacenar y transportar según la normativa de artículos inflamables y tóxicos.
Los métodos sintéticos.
1. Por anilina y metanol en presencia de ácido sulfúrico, mediante reacción a alta temperatura y alta presión. Flujo del proceso: 1. Agregue 790 kg de anilina, 625 kg de metanol y 85 kg de ácido sulfúrico (100 % de amonio) al reactor, controle la temperatura 210-215 ℃ y la presión 3,1 MPa, reaccione durante 4 h y luego libere la presión. descargar el material al separador, neutralizar con hidróxido de sodio al 30%, dejar reposar y separar la sal de amonio cuaternario inferior. Luego, la reacción de hidrólisis a 160 ℃, 0,7-0,9 MPa durante 3 h, el hidrolizado resultante y el aceite superior se combinaron con lavado con agua y destilación al vacío para obtener el producto terminado.
2, con metanol y anilina como materias primas, bajo la condición de exceso de metanol, presión atmosférica, 200-250 ℃, mediante la síntesis del catalizador de alúmina. Cuota de consumo de materia prima: anilina 790 kg/t, metanol 625 kg/t, ácido sulfúrico 85 kg/t. La preparación de laboratorio puede hacer reaccionar anilina con fosfato de trimetilo.
3. Se mezclaron anilina y metanol (N anilina: N metanol ≈ 1:3) y se inyectaron en el reactor equipado con catalizador a una velocidad espacial de 0,5 h-1 a través de una bomba dosificadora alternativa sin impulsos. El efluente de la reacción ingresa primero al separador de vidrio gas-líquido y el líquido recogido en la parte inferior del separador se extrae periódicamente para su análisis cromatográfico.
4. En 2001, la Universidad de Nankai y Tianjin Ruikai Science and Technology Development Co., Ltd desarrollaron conjuntamente un catalizador de metilación de anilina altamente eficiente para realizar la síntesis en fase gaseosa de N, N-dimetilanilina. El proceso es el siguiente: después de mezclar la anilina líquida con metanol en proporción, se vaporiza en una torre de vaporización y luego se introduce en un reactor tubular con una velocidad espacial de 0,5-1,0 h-1 (el lecho fijo del reactor tubular está equipado con un catalizador sólido nanométrico soportado) para producción continua a 250-300 ℃ y presión atmosférica. El rendimiento de DMA está por encima del 96%.
Método de refinación: a menudo contienen anilina, N-metilanilina y otras impurezas. Durante el refinado, se disuelve N,N-dimetilanilina en ácido sulfúrico al 40% y se lleva a cabo una destilación al vapor. Se agrega hidróxido de sodio para hacerlo básico. La destilación al vapor continúa. El destilado se separa en una capa acuosa y se seca con hidróxido de potasio. Destilación a presión atmosférica en presencia de anhídrido acético. El destilado se lavó con agua para eliminar trazas de anhídrido acético, luego se secó con hidróxido de potasio, seguido de óxido de bario y destilación descomprimida en una corriente de nitrógeno. Otros métodos de refinación incluyen agregar anhídrido acético al 10% y refluir durante varias horas para eliminar las aminas primarias y secundarias. Después de enfriar, se añade un exceso de ácido clorhídrico al 20 % y se extrae con éter. La capa de ácido clorhídrico se alcalinizó añadiendo álcali y luego se extrajo con éter. La capa de éter se secó con hidróxido de potasio y luego se destiló bajo presión bajo nitrógeno. La N,N-dimetilanilina también se puede convertir en picronato, recristalizar hasta un punto de fusión constante con una solución acuosa tibia de hidróxido de sodio al 10% para descomponer el picronato. Extraer con éter, lavar con agua y secar después de destilación al vacío.
5. Se mezclan en proporción anilina, metanol y ácido sulfúrico y se condensan en el autoclave. Después de recuperar el producto de la reacción mediante alivio de presión, se añade álcali para la neutralización, separación y luego el producto se obtiene mediante destilación al vacío.
6. La reacción de metilación de anilina y trimetilfosfato puede producir N, N-dimetilanilina: luego se extrae con éter y destilación en seco.
7. La N, N-dimetilanilina se puede sintetizar agregando una mezcla de anilina y metanol en una proporción de 1∶ 3,5 en un lecho catalítico de catalizador Ziegler de Cu-Mn o Cu-Zn-Cr a 280 ℃. La N,N-dimetilanilina resultante se recoge en la unidad de destilación de 54 placas en el rango de 193 a 195 ℃ y se envasa en botellas de vidrio marrón. Para la cromatografía de preparación, N, N-dimetilanilina pura, el nitrógeno puede ser el gas portador; en la cromatografía de gases de preparación con columna Ben 犅 yaku se inyecta la rectificación de N, N-dimetilanilina, mediante la separación y recolección de la fracción pico del componente principal, y luego En el sello de la ampolla de vidrio se puede colocar.
El objetivo principal
1. Una de las materias primas básicas para la producción de tintes a base de sal (tintes de trifenilmetano, etc.) y tintes básicos, las principales variedades son amarillo brillante alcalino, púrpura alcalino 5GN, verde alcalino, azul lago alcalino, rojo brillante 5GN, azul brillante, etc. N, N-dimetilanilina en la industria farmacéutica para la fabricación de cefalosporina V, sulfamilamida B-metoximidina, sulfamilamida dimetoximidina, fluorouracilo, etc., en la industria de fragancias para la fabricación de vainillina, etc. 2. Utilizado como disolvente, conservante de metales, agente de curado de resina epoxi, acelerador de curado de resina de poliéster, catalizador para la polimerización de compuestos de etileno, etc. También se utiliza en la preparación de colorantes básicos de trifenilmetano, colorantes azoicos y vainillina. 3. Este producto se utiliza como catalizador para fabricar plásticos de espuma de poliuretano con compuestos orgánicos de estaño. También se utiliza como acelerador de vulcanización de caucho, explosivos y materias primas farmacéuticas. Es una de las materias primas básicas para la producción de tintes de base (tintes de trifenilmetano, etc.) y tintes básicos. Las principales variedades son amarillo brillante básico, BN violeta básico, verde básico, azul lago básico, rojo brillante 5GN, azul brillante, etc. N, N-dimetilanilina en la industria farmacéutica para la fabricación de cefalosporina V, sulfamimilamida, N-metoximidina, sulfamilamida. – dimetoximidina, fluorouracilo, etc., en la industria de fragancias para la fabricación de vainillina, etc. 4. Se utiliza como acelerador de curado de resina epoxi, resina de poliéster y adhesivo anaeróbico, para que el adhesivo anaeróbico pueda curarse rápidamente. También se puede utilizar como disolvente, catalizador para la polimerización de compuestos de etileno, conservante de metales, absorbente de rayos ultravioleta para cosméticos, sensibilizador de luz, etc. También se utiliza en la fabricación de tintes básicos, tintes dispersos, tintes ácidos, aceite. colorantes solubles y especias (vainillina) y otras materias primas. 5. Reactivo utilizado para la determinación fotométrica de nitrito. También se utiliza como disolvente y en síntesis orgánica. 6. Se utiliza como tinte intermedio, disolvente, estabilizador y reactivo analítico.
Hora de publicación: 25 de mayo de 2021