N,N-Dimetilanilina

También conocido como dimetiltifenilamina, líquido aceitoso de incoloro a amarillo claro, con un olor acre, fácil de oxidar en el aire o bajo el sol y usar el ze oscurecido. Densidad relativa (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, punto de congelación 2,0 ℃, punto de ebullición 193 ℃, punto de inflamación (apertura) 77 ℃, punto de inflamación 317 ℃, viscosidad (25 ℃) 1,528 mpa-s, índice de refracción (n20D) 1,5584 . Soluble en etanol, éter, cloroformo, benceno y otros disolventes orgánicos. Soluble en una variedad de compuestos orgánicos. Ligeramente soluble en agua. Es combustible y arderá en caso de una llama abierta. El vapor y el aire formarán una mezcla explosiva con un límite explosivo de 1,2%~7,0% (vol). Es altamente tóxico y se libera gas anilina tóxico debido a la descomposición con alta energía térmica. Puede absorberse a través de la piel y provocar intoxicación, LD501410 mg/kg, la concentración máxima permitida en el aire es 5 mg/m3.
Método de almacenamiento
1.Precauciones de almacenamiento[25] Almacenar en un lugar fresco y bien ventilado. Mantener alejado del fuego y fuentes de calor. Mantenga el recipiente sellado. Debe almacenarse separado de ácidos, halógenos y productos químicos comestibles, y nunca mezclado. Equipado con las variedades y cantidades correspondientes de equipos contra incendios. El área de almacenamiento debe estar equipada con equipo de tratamiento de emergencia para fugas y materiales de refugio adecuados.

2. Adopte un embalaje sellado de tambor de hierro, 180 kg por tambor, y guárdelo en un lugar fresco y ventilado. Almacenar y transportar según la normativa de materiales inflamables y tóxicos.
método de síntesis
1. Se obtiene mediante la reacción entre anilina y metanol en presencia de ácido sulfúrico a alta temperatura y alta presión. Flujo de proceso:1. Se añaden 790 kg de anilina, 625 kg de metanol, 85 kg de ácido sulfúrico (amonio 100 %) al recipiente de reacción, se controla la temperatura 210-215 ℃, presión 3,1 MPa, se reacciona durante 4 h, luego se libera la presión y el material se descarga al separador, se neutraliza con hidróxido de sodio al 30%, estático, y se separa la sal de amonio cuaternario inferior. Luego, a 160 ℃, reacción de hidrólisis de 0,7-0,9 MPa durante 3 h, los productos de hidrólisis y la capa superior de materiales oleosos se combinaron mediante lavado después de la destilación al vacío del producto terminado.

2. Utilizando metanol y anilina como materias primas, se sintetiza mediante un catalizador de alúmina en condiciones de 200-250 ℃ con exceso de metanol y presión atmosférica. La cuota de consumo de materia prima: anilina 790 kg/t, metanol 625 kg/t, ácido sulfúrico 85 kg/t. La preparación de laboratorio puede hacer reaccionar anilina con fosfato de trimetilo.

3, se mezclan anilina y metanol (n anilina: n metanol ≈ 1:3), y a través de la bomba dosificadora alternativa sin impulsos inyectada a una velocidad de aire de 0,5 h-1 en el reactor equipado con un catalizador, la reacción sale primero hacia el vidrio. Separador gas-líquido, el separador debajo del líquido recogido a intervalos regulares se retira para el análisis cromatográfico.

En 2001, la Universidad de Nankai y Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. desarrollaron conjuntamente un catalizador de metilación de anilina altamente eficiente y realizaron la síntesis en fase gaseosa de N,N-dimetilanilina. El proceso es el siguiente: la anilina líquida se mezcla con metanol, se vaporiza en una torre de vaporización y luego se introduce en un reactor tubular con una velocidad del aire de 0,5-1,0 h-1 (el lecho fijo del reactor tubular está equipado con nanopartículas cargadas). -catalizador sólido), y producido continuamente a 250-300 ℃ bajo presión atmosférica, con un rendimiento de DMA de más del 96%.

Método de refinación: a menudo contiene impurezas como anilina y N-metilanilina. La N,N-dimetilanilina se disuelve en ácido sulfúrico al 40% y se destila con vapor de agua. Se agrega hidróxido de sodio para hacerlo alcalino. La destilación se continúa con vapor de agua. El destilado se separa en capas acuosas y se seca con hidróxido de potasio. La destilación a presión normal se lleva a cabo en presencia de anhídrido acético. El destilado se lava con agua para eliminar trazas de anhídrido acético, se seca con hidróxido de potasio, seguido de óxido de bario y se destila a presión reducida en presencia de una corriente de nitrógeno. Otros métodos para refinar el destilado incluyen agregar un 10% de anhídrido acético y refluir durante unas horas para eliminar las aminas primarias y secundarias. Después de enfriar, se añade un exceso de ácido clorhídrico al 20% y se extrae con éter. La capa de ácido clorhídrico se alcalina con álcali y luego se extrae con éter, y la capa de éter se seca con hidróxido de potasio y se destila a presión reducida bajo una corriente de nitrógeno. La N,N-dimetilanilina también se puede convertir en sales de ácido pícrico, recristalizar hasta un punto de fusión constante y luego descomponerse con una solución acuosa tibia de hidróxido de sodio al 10%. Luego se extrae con éter, se lava, se seca y se destila a presión reducida.

5. Anilina, metanol y ácido sulfúrico mezclados en proporción, reacción de condensación en el autoclave, los productos de la reacción mediante la recuperación del metanol mediante alivio de presión, se agrega neutralización alcalina, separación y luego destilación mediante presión reducida para obtener el producto.

6. La N,N-dimetilanilina se puede generar mediante la reacción de metilación de anilina y trimetilfosfato, y luego se extrae con éter, se seca y se destila.

7. La N,N-dimetilanilina se puede sintetizar en el lecho catalítico de un catalizador Ziegler en un sistema de cobre-manganeso o en un sistema de cobre-zinc-cromo a 280 ℃ con una mezcla de anilina y metanol en una proporción de 1:3,5. La N,N-dimetilanilina obtenida se recogió a 193-195 ℃ en un dispositivo de destilación en columna de 54 pestañas y se envasó en botellas de vidrio marrón. Para la preparación de N,N-dimetilanilina pura se puede inyectar la N,N-dimetilanilina con gas nitrógeno como gas portador en el cromatógrafo de gases de preparación, que tiene una columna de fosfato metálico.