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También conocida como dimetiltifenilamina, líquido oleoso incoloro a amarillo claro, con un olor acre, fácil de oxidar en el aire o bajo el sol y usar el ze oscurecido. Densidad relativa (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, punto de congelación 2,0 ℃, punto de ebullición 193 ℃, punto de inflamación (apertura) 77 ℃, punto de inflamación 317 ℃, viscosidad (25 ℃) 1,528mpa-s, índice de refracción (n20D) 1,5584. Soluble en etanol, éter, cloroformo, benceno y otros disolventes orgánicos. Soluble en una variedad de compuestos orgánicos. Ligeramente soluble en agua. Es combustible y arderá en caso de una llama abierta. El vapor y el aire formarán una mezcla explosiva con un límite explosivo de 1,2%~7,0% (vol). Es altamente tóxico y libera gas anilina tóxico por descomposición a alta energía térmica. Puede absorberse por la piel y causar intoxicación. La LD50 es de 1410 mg/kg; la concentración máxima permisible en el aire es de 5 mg/m³.

Método de almacenamiento

1. Precauciones de almacenamiento [25] Almacenar en un almacén fresco y bien ventilado. Mantener alejado del fuego y de fuentes de calor. Mantener el recipiente cerrado. Debe almacenarse separado de ácidos, halógenos y productos químicos comestibles, y nunca debe mezclarse. Equiparse con la variedad y cantidad adecuadas de equipo contra incendios. El área de almacenamiento debe estar equipada con equipos de tratamiento de emergencia para fugas y materiales de protección adecuados.

 

2. Empaque hermético en bidón de hierro (180 kg por bidón) y almacénelo en un lugar fresco y ventilado. Almacene y transporte de acuerdo con las normas sobre materiales inflamables y tóxicos.

método de síntesis

1. Se obtiene mediante la reacción entre anilina y metanol en presencia de ácido sulfúrico a alta temperatura y alta presión. Flujo del proceso: 1. Se añaden 790 kg de anilina, 625 kg de metanol y 85 kg de ácido sulfúrico (amonio 100 %) al recipiente de reacción, con temperatura controlada de 210-215 ℃ y presión de 3,1 MPa. Se deja reaccionar durante 4 h. Tras liberar la presión, el material se descarga al separador, se neutraliza con hidróxido de sodio al 30 % y se separa la sal de amonio cuaternario inferior. A continuación, a 160 ℃ y 0,7-0,9 MPa, se lleva a cabo la reacción de hidrólisis durante 3 h. Los productos de la hidrólisis y la capa superior de materiales oleosos se combinan mediante lavado tras la destilación al vacío del producto final.

 

2. Utilizando metanol y anilina como materias primas, se sintetiza mediante un catalizador de alúmina a 200-250 °C con exceso de metanol y presión atmosférica. Consumo de materia prima: 790 kg/t de anilina, 625 kg/t de metanol y 85 kg/t de ácido sulfúrico. La preparación de laboratorio permite la reacción de la anilina con fosfato de trimetilo.

 

3, anilina y metanol mezclados (n anilina: n metanol ≈ 1:3), y a través de la bomba dosificadora alternativa sin pulso inyectada a una velocidad de aire de 0,5 h -1 en el reactor equipado con un catalizador, el flujo de salida de la reacción primero en el separador de gas-líquido de vidrio, el separador debajo del líquido recogido a intervalos regulares se retira para el análisis cromatográfico.

 

En 2001, la Universidad de Nankai y Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. desarrollaron conjuntamente un catalizador de metilación de anilina de alta eficiencia y lograron la síntesis en fase gaseosa de N,N-dimetilanilina. El proceso es el siguiente: la anilina líquida se mezcla con metanol, se vaporiza en la torre de vaporización y luego se introduce en un reactor tubular con una velocidad de aire de 0,5-1,0 h⁻¹ (el lecho fijo del reactor tubular está equipado con un catalizador nanosólido cargado). Se produce continuamente a 250-300 °C a presión atmosférica, con un rendimiento de DMA superior al 96 %.

 

Método de refinación: A menudo contiene impurezas como anilina y N-metil anilina. La N,N-dimetilanilina se disuelve en ácido sulfúrico al 40% y se destila con vapor de agua. Se añade hidróxido de sodio para alcalinizarla. La destilación continúa con vapor de agua. El destilado se separa en capas acuosas y se seca con hidróxido de potasio. La destilación a presión normal se lleva a cabo en presencia de anhídrido acético. El destilado se lava con agua para eliminar trazas de anhídrido acético, se seca con hidróxido de potasio, seguido de óxido de bario y se destila a presión reducida en presencia de una corriente de nitrógeno. Otros métodos para refinar el destilado incluyen añadir anhídrido acético al 10% y refluir durante unas horas para eliminar las aminas primarias y secundarias. Después de enfriar, se añade un exceso de ácido clorhídrico al 20% y se extrae con éter. La capa de ácido clorhídrico se alcaliniza con álcali y luego se extrae con éter. Esta capa se seca con hidróxido de potasio y se destila a presión reducida bajo una corriente de nitrógeno. La N,N-dimetilanilina también puede convertirse en sales de ácido pícrico, recristalizarse hasta un punto de fusión constante y luego descomponerse con una solución acuosa tibia de hidróxido de sodio al 10 %. Posteriormente, se extrae con éter, se lava, se seca y se destila a presión reducida.

 

5. Anilina, metanol y ácido sulfúrico mezclados en proporción, reacción de condensación en el autoclave, los productos de reacción por alivio de presión recuperan el metanol, agregan neutralización alcalina, separación y luego destilación por presión reducida para obtener el producto.

 

6. La N,N-dimetilanilina se puede generar mediante la reacción de metilación de anilina y fosfato de trimetilo, y luego se extrae con éter, se seca y se destila.

 

7. La N,N-dimetilanilina se puede sintetizar en el lecho catalítico del catalizador Ziegler en sistemas de cobre-manganeso o cobre-zinc-cromo a 280 °C con una mezcla de anilina y metanol en una proporción de 1:3,5. La N,N-dimetilanilina obtenida se recolectó a 193-195 °C en un destilador de columna de 54 pastillas y se envasó en botellas de vidrio marrón. Para la preparación de N,N-dimetilanilina pura, se puede inyectar con nitrógeno como gas portador en el cromatógrafo de gases de preparación, que cuenta con una columna de fosfato metálico.

La aplicación principal

1. Es una de las materias primas básicas para la producción de colorantes a base de sal (colorantes de trifenilmetano, etc.) y colorantes alcalinos. 2. Se utiliza como disolvente, conservante de metales, agente de curado para resina epoxi, acelerador de curado para resina de poliéster, cocatalizador para la polimerización de compuestos de etileno, etc. También se utiliza para la preparación de colorantes alcalinos de trifenilmetano, colorantes azoicos y vainillina, etc. 3. También se utiliza en la preparación de colorantes alcalinos de trifenilmetano, colorantes azoicos y vainillina, etc. 3. Se utiliza como catalizador en la fabricación de espuma de poliuretano en cooperación con compuestos organoestánnicos. También se utiliza como catalizador en la fabricación de espuma de poliuretano y como materia prima para promotores de vulcanización de caucho, explosivos y medicamentos. La N,N-dimetilanilina se utiliza en la industria farmacéutica para producir cefalosporina V, sulfametoxina N-metoxipirimidina, sulfametoxina o-dimetoxipirimidina, fluorosporina, etc. También se utiliza en la industria del perfume para producir vainillina. 4. Se utiliza como acelerador de curado para resina epoxi, resina de poliéster y pegamento anaeróbico, de modo que el pegamento anaeróbico solidifique rápidamente. También se puede utilizar como disolvente, cocatalizador para la polimerización de compuestos de etileno, conservante de metales, absorbente ultravioleta para cosméticos, fotosensibilizador, etc. También se puede utilizar como catalizador para la fabricación de colorantes alcalinos, dispersos, ácidos, oleosolubles y fragancias (vainillina), etc. También se utiliza como materia prima para la fabricación de colorantes alcalinos, dispersos, ácidos, oleosolubles y especias (vainillina), etc. Se utiliza como reactivo para la determinación fotométrica de nitrito. También se utiliza como disolvente y en síntesis orgánica. 6. Se utiliza como intermedio de colorantes, disolventes, estabilizantes y reactivos analíticos. [26]

 


Hora de publicación: 09-sep-2020