También conocido como dimetiltifenilamina, líquido aceitoso de incoloro a amarillo claro, con un olor acre, fácil de oxidar en el aire o bajo el sol y usar el ze oscurecido. Densidad relativa (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, punto de congelación 2,0 ℃, punto de ebullición 193 ℃, punto de inflamación (apertura) 77 ℃, punto de inflamación 317 ℃, viscosidad (25 ℃) 1,528 mpa-s, índice de refracción (n20D) 1,5584 . Soluble en etanol, éter, cloroformo, benceno y otros disolventes orgánicos. Soluble en una variedad de compuestos orgánicos. Ligeramente soluble en agua. Es combustible y arderá en caso de una llama abierta. El vapor y el aire formarán una mezcla explosiva con un límite explosivo de 1,2%~7,0% (vol). Es altamente tóxico y se libera gas anilina tóxico debido a la descomposición con alta energía térmica. Puede absorberse a través de la piel y provocar intoxicación, LD501410 mg/kg, la concentración máxima permitida en el aire es 5 mg/m3.
Método de almacenamiento
1.Precauciones de almacenamiento[25] Almacenar en un lugar fresco y bien ventilado. Mantener alejado del fuego y fuentes de calor. Mantenga el recipiente sellado. Debe almacenarse separado de ácidos, halógenos y productos químicos comestibles, y nunca mezclado. Equipado con las variedades y cantidades correspondientes de equipos contra incendios. El área de almacenamiento debe estar equipada con equipo de tratamiento de emergencia para fugas y materiales de refugio adecuados.
2. Adopte un embalaje sellado de tambor de hierro, 180 kg por tambor, y guárdelo en un lugar fresco y ventilado. Almacenar y transportar según la normativa de materiales inflamables y tóxicos.
método de síntesis
1. Se obtiene mediante la reacción entre anilina y metanol en presencia de ácido sulfúrico a alta temperatura y alta presión. Flujo de proceso:1. Se añaden 790 kg de anilina, 625 kg de metanol, 85 kg de ácido sulfúrico (amonio 100 %) al recipiente de reacción, se controla la temperatura 210-215 ℃, presión 3,1 MPa, se reacciona durante 4 h, luego se libera la presión y el material se descarga al separador, se neutraliza con hidróxido de sodio al 30%, estático, y se separa la sal de amonio cuaternario inferior. Luego, a 160 ℃, reacción de hidrólisis de 0,7-0,9 MPa durante 3 h, los productos de hidrólisis y la capa superior de materiales oleosos se combinaron mediante lavado después de la destilación al vacío del producto terminado.
2. Utilizando metanol y anilina como materias primas, se sintetiza mediante un catalizador de alúmina en condiciones de 200-250 ℃ con exceso de metanol y presión atmosférica. La cuota de consumo de materia prima: anilina 790 kg/t, metanol 625 kg/t, ácido sulfúrico 85 kg/t. La preparación de laboratorio puede hacer reaccionar anilina con fosfato de trimetilo.
3, se mezclan anilina y metanol (n anilina: n metanol ≈ 1:3), y a través de la bomba dosificadora alternativa sin impulsos inyectada a una velocidad de aire de 0,5 h-1 en el reactor equipado con un catalizador, la reacción sale primero hacia el vidrio. Separador gas-líquido, el separador debajo del líquido recogido a intervalos regulares se retira para el análisis cromatográfico.
En 2001, la Universidad de Nankai y Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. desarrollaron conjuntamente un catalizador de metilación de anilina altamente eficiente y realizaron la síntesis en fase gaseosa de N,N-dimetilanilina. El proceso es el siguiente: la anilina líquida se mezcla con metanol, se vaporiza en una torre de vaporización y luego se introduce en un reactor tubular con una velocidad del aire de 0,5-1,0 h-1 (el lecho fijo del reactor tubular está equipado con nanopartículas cargadas). -catalizador sólido), y producido continuamente a 250-300 ℃ bajo presión atmosférica, con un rendimiento de DMA de más del 96%.
Método de refinación: a menudo contiene impurezas como anilina y N-metilanilina. La N,N-dimetilanilina se disuelve en ácido sulfúrico al 40% y se destila con vapor de agua. Se agrega hidróxido de sodio para hacerlo alcalino. La destilación se continúa con vapor de agua. El destilado se separa en capas acuosas y se seca con hidróxido de potasio. La destilación a presión normal se lleva a cabo en presencia de anhídrido acético. El destilado se lava con agua para eliminar trazas de anhídrido acético, se seca con hidróxido de potasio, seguido de óxido de bario y se destila a presión reducida en presencia de una corriente de nitrógeno. Otros métodos para refinar el destilado incluyen agregar un 10% de anhídrido acético y refluir durante unas horas para eliminar las aminas primarias y secundarias. Después de enfriar, se añade un exceso de ácido clorhídrico al 20% y se extrae con éter. La capa de ácido clorhídrico se alcalina con álcali y luego se extrae con éter, y la capa de éter se seca con hidróxido de potasio y se destila a presión reducida bajo una corriente de nitrógeno. La N,N-dimetilanilina también se puede convertir en sales de ácido pícrico, recristalizar hasta un punto de fusión constante y luego descomponerse con una solución acuosa tibia de hidróxido de sodio al 10%. Luego se extrae con éter, se lava, se seca y se destila a presión reducida.
5. Anilina, metanol y ácido sulfúrico mezclados en proporción, reacción de condensación en el autoclave, los productos de la reacción mediante la recuperación del metanol mediante alivio de presión, se agrega neutralización alcalina, separación y luego destilación mediante presión reducida para obtener el producto.
6. La N,N-dimetilanilina se puede generar mediante la reacción de metilación de anilina y trimetilfosfato, y luego se extrae con éter, se seca y se destila.
7. La N,N-dimetilanilina se puede sintetizar en el lecho catalítico de un catalizador Ziegler en un sistema de cobre-manganeso o en un sistema de cobre-zinc-cromo a 280 ℃ con una mezcla de anilina y metanol en una proporción de 1:3,5. La N,N-dimetilanilina obtenida se recogió a 193-195 ℃ en un dispositivo de destilación en columna de 54 pestañas y se envasó en botellas de vidrio marrón. Para la preparación de N,N-dimetilanilina pura se puede inyectar la N,N-dimetilanilina con gas nitrógeno como gas portador en el cromatógrafo de gases de preparación, que tiene una columna de fosfato metálico.
La aplicación principal
1. Es una de las materias primas básicas para la producción de colorantes a base de sal (colorantes de trifenilmetano, etc.) y colorantes alcalinos. 2. Se utiliza como disolvente, conservante de metales, agente de curado para resina epoxi, acelerador de curado para resina de poliéster, cocatalizador para la polimerización de compuestos de etileno, etc. También se utiliza para la preparación de colorantes alcalinos de trifenilmetano, colorantes azoicos y vainillina, etc. 3. También se utiliza en la preparación de colorantes alcalinos de trifenilmetano, colorantes azoicos y vainillina, etc. 3. Se utiliza como catalizador en la fabricación de espuma de poliuretano en cooperación con compuestos organoestaño. También se utiliza como catalizador en la fabricación de espuma de poliuretano y como materia prima para promotores de vulcanización de caucho, explosivos y medicamentos. La N,N-dimetilanilina se utiliza en la industria farmacéutica para producir cefalosporina V, sulfametoxina, N-metoxipirimidina, sulfametoxina o-dimetoxipirimidina, fluorosporina, etc. También se utiliza en la industria del perfume para producir vainillina. 4. Se utiliza como acelerador de curado para resina epoxi, resina de poliéster y pegamento anaeróbico, de modo que el pegamento anaeróbico se solidifique rápidamente. También se puede utilizar como disolvente, cocatalizador para la polimerización de compuestos de etileno, conservante de metales, absorbente de rayos ultravioleta para cosméticos, fotosensibilizador, etc. También se puede utilizar como catalizador para la fabricación de tintes alcalinos. colorantes dispersos, colorantes ácidos, colorantes y fragancias solubles en aceite (vainillina), etc. También se utiliza como materia prima para la fabricación de colorantes alcalinos, colorantes dispersos, colorantes ácidos, colorantes y especias solubles en aceite (vainillina), etc. utilizado como reactivo para la determinación fotométrica de nitrito. También se utiliza como disolvente y se utiliza en síntesis orgánica.6. Utilizado como tinte intermedio, disolventes, estabilizadores, reactivos analíticos. [26]
Hora de publicación: 09-sep-2020