Resumen:cloruro catalizado con acetona y producido por cristalización en solvente en 1,1,3-tricloroacetona con alta pureza de no menos del 99,0%, con un rendimiento del 45%o Palabras clave:1,1,3-tricloroacetona;síntesis;alta pureza

———-. Prefacio

1,1,3 ■tricloroacetona es un intermedio importante en la producción de ácido fólico. En la actualidad, 1,1,3.acetona tricloropacetona, ciclo de producción largo (48 horas), mala selectividad, bajo rendimiento, 1,1,3- El contenido de tricloropacetona es solo del 17%, después de la extracción con agua, su contenido es solo del 51,9%. Y el costo de producción es alto, la corrección del producto es baja. Todo esto conduce a altos costos de producción nacional de ácido fólico, es difícil mejorar el contenido y otros. problemas.El autor leyó una gran cantidad de documentos nacionales y extranjeros. Después de muchos experimentos y estudios, agregamos catalizador y controlamos la velocidad del cloro, reduciendo el tiempo de reacción a 1,1,3-3 tricloropacetona en 24 horas, y la cristalización de 1,1,3-3 tricloropacetona con una pureza superior al 99% y la rendimiento superior al 45%.

II. parte experimental

1. reacción

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCCha+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Pasos experimentales

En un matraz de cuatro bocas con un condensador esférico de 500 ml, se agitó una cierta cantidad de acetona y catalizador y se alimentó con cloro a una temperatura de reacción de 10 ~ 30 W. Inicie el tiempo, deje de pasar cloro varias horas después de la reacción y continúe se agitó durante 1 hora. Se añadió un material similar a un disolvente especial a la mezcla resultante, se agitó durante 1 hora mientras se enfriaba hasta cristalización a 10ºC, extrayendo 1,1,3-tricloroacetona.

1. 1,1,3.Determinación selectiva de la pureza de la tricloroacetona.

Se utilizaron un cromatógrafo de gases Varin 3700, una columna de llenado QF・1 y un detector FID para determinar selectivamente el beneficio de pureza del producto y la solución de cloruro.

1. Resultados de la discusión
2. La influencia del catalizador en la selectividad del cloruro mostró la selectividad de la cloración con acetona.

Gran influencia, la Tabla 1 enumera un conjunto de resultados experimentales. De la Tabla 1, la selectividad mínima de la 1,1,3-tricloroacetona aumenta significativamente (aproximadamente un 19,1%) sin catalizador, y

　　El catalizador de amina compuesto es el mejor, hasta 57,5%o. Condiciones de prueba: acetona interna, 3nr) l cloro, catalizador 0,6g, temperatura 1030°C,

tiempo 18 horas. Dentro de 12 horas va: 3,9 Cao h; 2

〜7 horas,vq:27 Cao h;7〜18 horas,VQ:3,9 a h.Tabla 1.Efectos del catalizador sobre la selectividad del producto

1. Efecto de la velocidad del cloro en la reacción.

El experimento encontró que el cloro uniforme tenía una selectividad deficiente del producto, lo que mejoraba significativamente la selectividad y el rendimiento del producto.

La Tabla 2 enumera un conjunto de datos de prueba.

Tabla 2 Efectos de la velocidad de paso del cloro sobre la selectividad del producto

Prueba^condición:]Placa de Petri 1 acetona,catalizador:compuesto clase 0.6go

El experimento encontró que el flucloro llegó temprano (12 horas) y más tarde (8 24 h), la mayor parte del cloro se escapó, la reacción fue lenta y el medio (28 h) fue rápido. Cuando se detiene el cloro gaseoso, la selectividad y el rendimiento del producto se reducen significativamente. Los resultados mostraron que 1,1,3 produjo mucho más lento que

1,1-dicloroacetona. Durante la reacción con

cloruro, cloruro, acetona, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

eso es_II.la cloración en el grupo submetilo fue mucho

más rápido que en el grupo metilo. Por lo tanto, el

El autor cree que el proceso de reacción del proceso de generación de cloruro de acetona es:

La reacción se lleva a cabo con V1 1 2-5 como proceso principal.

Según los datos de la Tabla 2, el orden de velocidad de reacción de cada paso es

　　V2^”3^1 2 5>V4

Dependiendo de la velocidad de reacción de cada paso,

Se puede ver en los datos de la Tabla 3 que, debido a la pequeña diferencia del punto de ebullición entre la 1,1,3.tricloroacetona y los subproductos, generalmente es difícil separar la extracción con agua y la separación es un medio simple. Aunque la mayoría de los I Los productos se pueden eliminar, la pureza es difícil.

controlamos la velocidad de paso del cloro en cada etapa,

para lograr el propósito de reducir el tiempo de paso del cloro e inhibir la selectividad de aumentar la velocidad de reacción secundaria con 1,1,3 tricloroacetona.

1. Purificación de cristales hidratados Según la literatura, generalmente el

El líquido de cloruro de acetona se extrae o refina con agua para aumentar el contenido de 1,1,3-tricloroacetona, y el autor utilizó 1,1,3-tricloroacetona para la cristalización de otros subproductos.

La Tabla 3 enumera la pureza del producto obtenido mediante los diversos métodos de separación.

Tabla 3. Pureza del producto obtenido de los diferentes métodos de separación

para mejorar aún más. La pureza del producto alcanza más del 99% y el rendimiento también es el más alto en varios métodos, hasta el 45%.1 El método requiere un contenido de 1,1,3-tricloroacetona de K superior al 50% en el cloruro. solución.

Seleccione el catalizador de amina compuesto apropiado, controle el bloqueo lento del cloro temprano y tarde a 10 ~ 30 ° C, puede producir cloruro de 1,1,3-tricloroacetona, purificado mediante cristalización con solvente especial, obtenga un producto cristalino con no menos del 99,0%, con rendimiento del 45%, pero la 1,1,3-tricloroacetona en solución de cloruro debe ser superior al 50%.Director ejecutivo de Atenas

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