Resumen: cloruro catalizado por acetona y producido por cristalización en disolvente a 1,1,3-tricloroacetona con alta pureza de no menos del 99,0%, con un rendimiento del 45%. Palabras clave: 1,1,3-tricloroacetona; síntesis; alta pureza.

———-. Prólogo

La 1,1,3-tricloroacetona es un intermediario importante en la producción de ácido fólico. Actualmente, la 1,1,3-tricloroacetona presenta un ciclo de producción largo (48 horas), baja selectividad y bajo rendimiento. Su contenido es de tan solo un 17%, tras la extracción con agua, de tan solo un 51,9%. Además, su coste de producción es elevado y la corrección del producto es baja. Todo esto conlleva altos costes de producción nacional de ácido fólico, dificultades para mejorar su contenido y otros problemas. El autor ha consultado numerosos documentos nacionales e internacionales. Tras numerosos experimentos y estudios, hemos añadido un catalizador y controlado la velocidad del cloro, reduciendo el tiempo de reacción a 1,1,3-3-tricloropacetona en 24 horas, con una cristalización de 1,1,3-3-tricloropacetona con una pureza superior al 99% y un rendimiento superior al 45%.

II. Parte experimental

1. reacción

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Pasos experimentales

En un matraz de cuatro bocas con un condensador esférico de 500 ml, se agitó una cierta cantidad de acetona y catalizador y se alimentó al cloro a una temperatura de reacción de 10 ~ 30 W. Inicie el cronometraje, deje de pasar el cloro varias horas después de la reacción y continúe agitando durante 1 hora. Se agregó un material similar a un solvente especial a la mezcla resultante, se agitó durante 1 hora mientras se enfriaba a 10 ° C de cristalización, extrayendo 1,1,3-tricloroacetona.

1. 1,1,3.Determinación selectiva de la pureza de la tricloroacetona

Se utilizaron un cromatógrafo de gases Varin 3700, una columna de llenado QF・1 y un detector FID para determinar selectivamente el beneficio de pureza del producto y la solución de cloruro.

1. Resultados de la discusión
2. La influencia del catalizador en la selectividad del cloruro mostró la selectividad de la cloración de acetona.

Gran influencia, la Tabla 1 enumera un conjunto de resultados experimentales. De la Tabla 1, la selectividad mínima de 1,1,3-tricloroacetona aumenta significativamente (alrededor del 19,1%) sin catalizador, y

　　El catalizador de amina compuesta es el mejor, hasta un 57,5 ​​%. Condiciones de prueba: Innl acetona, 3nr) l cloro, catalizador 0,6 g, temperatura 1030 °C,

tiempo 18 horas.En 12 horas va:3,9 Cao h;2

~7 horas, vq:27 Cao h;7~18 horas, VQ:3,9 a h.Tabla 1.Efectos del catalizador en la selectividad del producto

1. Efecto de la velocidad a través del cloro en la reacción

El experimento encontró que el cloro uniforme tenía una selectividad de producto pobre, mejorando significativamente la selectividad y el rendimiento del producto.

En la Tabla 2 se enumera un conjunto de datos de prueba.

Tabla 2 Efectos de la velocidad de paso del cloro en la selectividad del producto

Condición de prueba: Placa de Petri 1 acetona, catalizador: compuesto clase 0,6 g

El experimento encontró que el flucloro fue temprano (12 horas) y más tarde (8 24 h), la mayor parte del cloro escapó porque la reacción fue lenta y el medio (28 h) fue rápido. Cuando se detiene el gas cloro, la selectividad y el rendimiento del producto se reducen significativamente. Los resultados mostraron que 1,1,3 produjo mucho más lento que

1,1-dicloroacetona.Durante la reacción con

cloruro,cloruro,acetona,1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

eso es_II.La cloración en el grupo submetilo fue mucho

más rápido que en el grupo metilo. Por lo tanto, el

El autor cree que el proceso de reacción de generación de cloruro de acetona es:

La reacción se lleva a cabo con V1 1 2-5 como proceso principal.

Según los datos de la Tabla 2, el orden de velocidad de reacción de cada paso es

　　V2^”3^1 2 5>V4

Dependiendo de la velocidad de reacción de cada paso,

Se puede ver en los datos de la Tabla 3 que, debido a la pequeña diferencia de punto de ebullición entre 1,1,3.tricloroacetona y los subproductos, generalmente es difícil separar la extracción con agua y la separación es un medio simple. Aunque la mayoría de los productos I se pueden eliminar, la pureza es difícil.

Controlamos la velocidad de paso del cloro en cada etapa,

para lograr el propósito de reducir el tiempo de paso del cloro e inhibir la selectividad de aumentar la velocidad de la reacción secundaria con 1,1,3 tricloroacetona.

1. Purificación de cristales hidratados Según la literatura, generalmente el

El cloruro de acetona líquido se extrae o refina con agua para aumentar el contenido de 1,1,3-tricloroacetona, y el autor utilizó 1,1,3-tricloroacetona para cristalizar a partir de otros subproductos.

En la Tabla 3 se enumera la pureza del producto obtenida mediante los distintos métodos de separación.

Tabla 3. Pureza del producto obtenida a partir de los diferentes métodos de separación

Para mejorar aún más. La pureza del producto alcanza más del 99% y el rendimiento también es el más alto en varios métodos, hasta un 45%.1 El método requiere un contenido de 1,1,3-tricloroacetona de K superior al 50% en la solución de cloruro.

Seleccione el catalizador de amina compuesto apropiado, controle el bloqueo lento del cloro temprano y tardío a 10 ~ 30 ° C, puede producir cloruro de 1,1,3-tricloroacetona, purificado por cristalización con solvente especial, obtenga un producto cristalino con no menos del 99,0%, con un rendimiento del 45%, pero la 1,1,3-tricloroacetona en solución de cloruro debe ser mayor al 50%.Director ejecutivo de Athena

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