Resumen: Cloruro catalizado con acetona y producido por cristalización en solvente en 1,1,3-tricloroacetona con una alta pureza de no menos del 99,0 %, con un rendimiento del 45 % o Palabras clave: 1,1,3-tricloroacetona; síntesis; alta pureza
———-.Prefacio
La 1,1,3■tricloroacetona es un intermediario importante en la producción de ácido fólico. El contenido de tricloropacetona es solo del 17%, después de la extracción con agua, su contenido es solo del 51,9%. Y el costo de producción es alto, la corrección del producto es baja. Todo esto conduce a altos costos de producción de ácido fólico doméstico, difícil de mejorar el contenido y otros problemas. El autor leyó una gran cantidad de documentos nacionales y extranjeros.Después de muchos experimentos y estudios, agregamos catalizador y controlamos la velocidad del cloro, reduciendo el tiempo de reacción a 1,1,3-3 tricloropacetona en 24 horas, y cristalización de 1,1,3-3 tricloropacetona con una pureza superior al 99% y la rendimiento superior al 45%.
II.parte experimental
- reacción
0 0 0 0
- II.
CHaCCHa+Cl:—ClCH.2CCH.3+Cl.2CHCCH.3+C1CH.2CCH.2C1+
- Pasos experimentales
En un matraz de cuatro cuellos con un condensador esférico de 500 ml, se agitó una cierta cantidad de acetona y catalizador y se alimentó al cloro a una temperatura de reacción de 10~30 W. Comience a cronometrar, deje de pasar el cloro varias horas después de la reacción y continúe. se agitó durante 1 hora. Se añadió un material similar a un disolvente especial a la mezcla resultante, se agitó durante 1 hora mientras se enfriaba a 10°C cristalización, extrayendo 1,1,3-tricloroacetona.
- 1,1,3.Determinación selectiva de la pureza de la tricloroacetona
Se utilizaron el cromatógrafo de gases Varin 3700, la columna de llenado QF・1 y el detector FID para determinar selectivamente el beneficio de pureza del producto y la solución de cloruro.
- Resultados de la discusión
- La influencia del catalizador en la selectividad del cloruro mostró la selectividad de la cloración de acetona.
Gran influencia, la Tabla 1 enumera un conjunto de resultados experimentales. De la Tabla 1, la selectividad mínima de 1,1,3-tricloroacetona aumenta significativamente (alrededor del 19,1%) sin catalizador, y
El catalizador compuesto de amina es el mejor, hasta un 57,5 %.
tiempo 18 horas.Dentro de 12 horas va:3.9 Cao h;2
〜7 horas,vq:27 Cao h;7〜18 horas,VQ:3.9 a h.Tabla 1.Efectos del catalizador en la selectividad del producto
- Efecto de la velocidad de paso del cloro en la reacción
El experimento encontró que el cloro uniforme tenía poca selectividad del producto, mejorando significativamente la selectividad y el rendimiento del producto.
La Tabla 2 enumera un conjunto de datos de prueba.
Tabla 2 Efectos de la velocidad de paso del cloro sobre la selectividad del producto
Prueba^condición:]placa de Petri 1 acetona,catalizador:compuesto clase 0.6go
El experimento encontró que el flucloro era temprano (12 horas) y más tarde (8 24 h), la mayoría del cloro escapaba que la reacción era lenta y el medio (28 h) era rápido. Cuando se detiene el gas de cloro, la selectividad del producto y el rendimiento se reducen significativamente. Los resultados mostraron que 1,1,3 produjo mucho más lento que
1,1-dicloroacetona. Durante la reacción con
cloruro, cloruro, acetona, 1,1,4003000,
CICH2CCH3
o
es decirII.la cloración en el grupo submetilo fue mucho
más rápido que en el grupo metilo. Por lo tanto, el
El autor cree que el proceso de reacción del proceso de generación de cloruro de acetona es:
La reacción se lleva a cabo con V1 1 2-5 como proceso principal.
De acuerdo con los datos de la Tabla 2, el orden de la velocidad de reacción de cada paso es
V2^”3^1 2 5>V4
Dependiendo de la velocidad de reacción de cada paso,
| 6 | 57,1% | Cristal | Xi 9,0% | 45,0% |
Puede verse a partir de los datos de la Tabla 3 que, debido a la pequeña diferencia de punto de ebullición entre la 1,1,3.tricloroacetona y los subproductos, generalmente es difícil separar la extracción del agua y la separación es un medio simple. Aunque la mayoría Los productos se pueden eliminar, la pureza es difícil.
controlamos la velocidad de paso del cloro en cada etapa,
para lograr el propósito de reducir el tiempo de paso del cloro e inhibir la selectividad de aumentar la velocidad de reacción secundaria en 1,1,3 tricloroacetona.
- Purificación de cristal hidratado Según la literatura, generalmente el
El líquido de cloruro de acetona se extrae o refina con agua para aumentar el contenido de 1,1,3-tricloroacetona, y el autor usó 1,1,3-tricloroacetona para cristalizar a partir de otros subproductos.
La Tabla 3 enumera la pureza del producto obtenido por los diversos métodos de separación.
Tabla 3. Pureza del producto obtenido de los diferentes métodos de separación
para mejorar aún más. La pureza del producto alcanza más del 99%, y el rendimiento también es el más alto en varios métodos, hasta el 45% o.1 El método requiere un contenido de 1,1,3-tricloroacetona de K más del 50% en el cloruro soluciono.
Seleccione el catalizador de amina compuesto apropiado, controle el bloqueo lento de cloro temprano y tarde a 10 ~ 30 ° C, puede hacer cloruro de 1,1,3-tricloroacetona, purificado por cristalización de solvente especial, obtener un producto cristalino con no menos de 99.0%, con rendimiento del 45%,pero la 1,1,3-tricloroacetona en solución de cloruro debe ser superior al 50%o.CEO de Atenea
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Hora de publicación: 12 de agosto de 2021