Por una parte, la invención proporciona un método de purificación de 1,1, 3-tricloroacetona, en donde el método comprende los siguientes pasos

Destello:

(1) 1,1, 3-tricloroacetona cruda mezclada con agua;

(2) Recristalización de la solución superior después de reposar; Así como

(3) Los cristales sólidos recristalizados se filtran y se lavan con agua;

En donde, en el Paso (1), la relación en peso de dicha 1,1, 3-tricloroacetona cruda a la cantidad de agua es 10,1-2).

Preferiblemente, en el Paso (1), la relación en peso del producto crudo de 1,1, 3-tricloroacetona a la cantidad de agua puede ser 1:

(0,4-0,6), optimizado aún más como 1:0,5; En la invención, la dosificación del producto crudo de 1,1,3-tricloroacetona y agua se controla de la manera anterior.

Se puede obtener la gama de 1,1, 3-tricloroacetona de alta pureza.

De acuerdo con la presente invención, en el paso (1), el producto crudo de 1,1, 3-tricloroacetona y agua se pueden preparar a una temperatura de 10-50 ℃.

Mezclar durante 10-30 minutos en las condiciones y luego dejar reposar durante 10-30 minutos; Preferiblemente, en el Paso (1), dicho 1,1, 3-tricloropropil

La cetona cruda se mezcló con agua a una temperatura de 30-35 ℃ durante 25-30 minutos y luego se dejó reposar durante 10-15 minutos; En la presente invención

, utilizando 1,1, 3-tricloroacetona cruda como materia prima, en el recipiente de reacción, mezclado con agua, agitado a una temperatura determinada después de reposar

Delaminación. Tras la delaminación, se elimina la capa inferior de aceite, principalmente mediante la eliminación de impurezas con alto contenido de cloro, y se reserva la solución superior para su uso posterior.

De acuerdo con la invención, en la etapa (1), la 1,1, 3-tricloroacetona cruda se mezcla con agua y también se puede agitar.

Condiciones en las que no existe una limitación específica en las condiciones de agitación y el equipo, siempre que la 1,1, 3-tricloroacetona pueda agitarse en bruto.

El producto se puede mezclar uniformemente con agua. Preferiblemente, la velocidad de mezclado es de 100 a 300 rpm.

En la presente invención, el agua es preferiblemente agua desionizada.

De acuerdo con la invención, en la etapa (2), las condiciones de recristalización pueden ser: temperatura de 0 a 35℃, tiempo de 0,5 -

10 horas, preferiblemente, la recristalización se lleva a cabo a una velocidad de agitación de 50-300 RPM; Preferiblemente, el reanudado

También se añade agua en el proceso de cristalización, en el que el agua se agrega a una velocidad de 200-600 ml/min; En estas condiciones, la eficiencia de recristalización

La fruta es buena.

[0034] Además, de manera óptima, las condiciones de recristalización son: una temperatura de 10-15 ℃, un tiempo de 2-3 horas y las condiciones de recristalización

El cristal se agita a una velocidad de 100-200 RPM y se agrega el agua a una velocidad de 300-500 ml/min.

En estas condiciones, el efecto de recristalización es mejor.

En la presente invención, la temperatura de recristalización descrita en el paso (2) es menor que la de la 1,1, 3-tricloroacetona en el paso (1).

La temperatura a la que el producto se mezcla con agua.

De acuerdo con la invención, en el paso (3), la mezcla de reacción después del paso (2) se puede filtrar mediante presión cerrada, o se puede

Los cristales sólidos se obtienen presionando directamente a través de la placa de tamiz en el fondo del reactor. En la presente invención, se utiliza preferentemente aire y/o nitrógeno.

Filtración a presión, es mejor utilizar nitrógeno para la filtración a presión y la presión puede ser de 0,1 a 0,2 MPa, preferiblemente 0,12 -

0,18 mpa.

Según la invención, el cristal precipitado después de la filtración a presión se lava con agua, en donde dicha agua se lava

No hay un límite específico, por ejemplo, puede elegir 1-2 kg de lavado con rociador de agua bajo la condición de una temperatura de 2-25 ℃ y rociar

No hay un límite de velocidad específico.

Según la invención, la pureza del producto crudo de 1,1, 3-tricloroacetona puede ser del 50-65 % en peso.

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La presente invención, por otra parte, también proporciona un ácido fólico que se prepara mediante cualquiera de los métodos descritos anteriormente.

Una solución acuosa de 1,1, 3-tricloroacetona se utiliza directamente para preparar ácido fólico.

El funcionamiento del método de purificación de la invención, como la extracción estratificada, la filtración por cristalización, etc., se puede llevar a cabo en un sistema cerrado.

Respetuoso con el medio ambiente y reduce en gran medida la generación de aguas residuales, sin residuos de disolventes orgánicos ni gases residuales orgánicos; Además, el método de purificación

No se introducen disolventes orgánicos y las impurezas con alto contenido de cloro se eliminan durante el proceso de purificación, por lo que no existe ningún riesgo para la calidad del ácido fólico.

El método utiliza agua como disolvente de cristalización y la solución acuosa purificada de 1,1, 3-tricloroacetona se utiliza directamente para la producción de ácido fólico.

El rendimiento total del ácido fólico se puede aumentar en un 5 % en peso y la pureza es superior al 99,2 % en peso, lo que puede obtener una alta calidad.

De ácido fólico.

La invención se describe en detalle mediante ejemplos de realización a continuación.

[0042] En las siguientes realizaciones y proporciones, a menos que se especifique lo contrario, los materiales utilizados están disponibles a través de compra comercial, a menos que se especifique lo contrario.

El método utilizado es el método convencional en este campo.

El modelo de cromatografía de gases fue GC-2014, adquirido a Shimadzu Company.

La 1,1, 3-tricloroacetona preparada mediante el método de purificación de la presente invención [0047] se purifica en un reactor de 50 litros equipado con una placa de tamiz de filtro en la parte inferior [0048] Primero, la pureza de 1,1 es del 65 % en peso, 20 kg de 3-tricloroacetona y 10 kg de agua en el hervidor de reacción mezclados en 24 agitando durante 12 minutos, donde la velocidad de agitación es de 200 r/min, en el proceso de agitación para agregar agua, el agua a una velocidad de 300 ml/min, y luego la mezcla reposó durante 10 minutos, se separó de la capa de aceite inferior, eliminó las impurezas de alto contenido de cloro; En segundo lugar, la temperatura de la solución superior en capas se redujo a 5 y se agitó durante 2 horas a una velocidad de agitación de 100 r/min. Posteriormente, el cristal sólido se obtuvo directamente a través de la placa de tamiz en el fondo del recipiente de reacción mediante filtración con nitrógeno a presión a 0,1 MPa, y posteriormente se pulverizó y lavó con 2 kg de agua fría. El peso húmedo de 1,1,3-tricloroacetona fue de 9,8 kg, y la pureza cromatográfica (GC) fue del 96,8 % en peso. [0051] Las operaciones involucradas en este método de purificación, como la estratificación estática, la eliminación de impurezas con alto contenido de cloro, la cristalización, la filtración y el lavado con agua, se pueden llevar a cabo en un sistema cerrado, lo cual es ecológico y reduce considerablemente la generación de aguas residuales, evitando la producción de disolventes orgánicos residuales y gases residuales orgánicos. [0052]. Además, debido a que el método de purificación sin introducir disolvente orgánico y alto contenido de cloro para eliminar impurezas en el proceso de purificación, no hay riesgo de calidad en la calidad del ácido fólico, sino también por el ejemplo de implementación de la preparación de 1, 1, 3 - ácido fólico reticulado con agua de acetona disuelta directamente utilizada en la producción, hace que el ácido fólico mejore el rendimiento general en un 5% en peso, la pureza del 99 5% en peso Ejemplo 2 [0054] Esta realización establece que la 1,1, 3-tricloroacetona preparada mediante el método de purificación de la presente invención [0055] se purifica en un reactor de 50 litros equipado con una placa de tamiz de filtro en la parte inferior [0056] Primero, 1,1 con una pureza del 50%, 3-tricloroacetona 20 kg y agua 4 kg mezclados en el reactor, agitando durante 15 minutos a 45, la velocidad de agitación de 300 r/min, en el proceso de agitación para agregar agua, el agua a una velocidad de 300 ml/min, y la mezcla se dejó reposar durante 15 minutos, se separó de la capa inferior de aceite y se eliminaron las impurezas con alto contenido de cloro. Posteriormente, la temperatura de la solución de la capa superior, tras la estratificación, se redujo a 20 °C y la velocidad de agitación fue de 200 rpm durante 0,5 h. Posteriormente, el cristal sólido se obtuvo directamente a través de la placa de tamiz en el fondo del reactor mediante filtración con nitrógeno a presión de 0,2 MPa. Luego, el cristal sólido se roció y se lavó con 1 kg de agua fría 25, y el peso húmedo de 1,1, 3-tricloroacetona fue de 8,2 kg mediante el método de reducción. El método de purificación involucrado en la eliminación por estratificación estática de impurezas con alto contenido de cloro, cristalización, filtración y operaciones de lavado con agua se puede llevar a cabo en un sistema de cuerpo cerrado, el entorno de trabajo es amigable y reduce en gran medida la generación de aguas residuales, sin solventes orgánicos residuales ni gases residuales orgánicos. [0060] Además, dado que el método no introduce solventes orgánicos y elimina impurezas con alto contenido de cloro durante el proceso de purificación, no hay riesgo de calidad para la calidad del ácido fólico, y la 1,1, 3-tricloroacetona preparada por el Ejemplo 2 se disuelve en agua y se usa directamente en la producción de ácido fólico, aumentando el rendimiento total de ácido fólico en un 4,9 % en peso y logrando una pureza del 99 %. Esta realización establece que la 1,1, 3-tricloroacetona preparada mediante el método de purificación de la presente invención. [0063] se purifica en un reactor de 50 litros equipado con una placa de tamiz de filtro en la parte inferior. [0064] Primero, 1,1 con una pureza del 60%, 20 kg de 3-tricloroacetona se mezclan con 40 kg de agua en el recipiente de reacción, agitando durante 30 minutos a 15 °C, la velocidad de agitación de 100 r/min, en el proceso de agitación para agregar agua, el agua a una velocidad de 500 ml/min, y luego la mezcla reposó durante 30 minutos, se separó de la capa de aceite inferior, eliminando las impurezas de alto contenido de cloro. En segundo lugar, la temperatura de la solución de la capa superior después de la estratificación se redujo a 10 °C, y la velocidad de agitación fue de 100 r/min durante 10 horas. Luego, el cristal sólido se obtuvo directamente a través de la placa de tamiz en la parte inferior del reactor mediante filtración a presión de nitrógeno a la presión de 0,2 MPa, y luego se pulverizó y se lavó con 1 kg de 5 agua fría. El peso húmedo de 1,1, 3-tricloroacetona fue de 6,9 ​​kg y la pureza cromatográfica (GC) fue del 98,3 % en peso. [0067] La ​​operación involucrada en este método de purificación, como la estratificación estática, la eliminación de impurezas con alto contenido de cloro, la cristalización, la filtración y el lavado con agua, se puede llevar a cabo en un sistema de cuerpo cerrado, que tiene un entorno de trabajo amigable y reduce en gran medida la generación de aguas residuales y no produce solventes orgánicos residuales ni gases residuales orgánicos. [0068]. Además, debido a que el método de purificación sin introducir disolventes orgánicos y alto contenido de cloro para eliminar impurezas en el proceso de purificación, no hay riesgo de calidad en la calidad del ácido fólico, y será, por ejemplo, la preparación 3 de 1, 1, 3 - reticulado con acetona, agua para disolver, utilizado directamente en la producción de ácido fólico, hace que el ácido fólico mejore el rendimiento general 5. 3% en peso, la pureza del 99. 2% en peso Para la proporción 1 [0070] 1,1, 3-tricloroacetona purificada de acuerdo con el método de la realización 1, excepto que en el paso (1), no se utiliza agua, en su lugar, se utilizaron disolventes orgánicos. Como resultado, la 1,1, 3-tricloroacetona preparada se disolvió en agua y se utilizó directamente en la producción de ácido fólico. El rendimiento total de ácido fólico solo aumentó en un 2% en peso y la pureza fue del 95% en peso. Además, debido a la introducción de disolventes orgánicos en este método de purificación, existe un riesgo de calidad para la calidad del ácido fólico [0071] en la proporción 2 [0072]. La 1,1, 3-tricloroacetona se purifica de acuerdo con el método del Ejemplo 1. La diferencia es que en el Paso (1), la cantidad de agua es de 50 kg, lo que resulta en un aumento significativo en la generación de aguas residuales y una disminución de 1 El rendimiento de los cristales de 1,1, 3-tricloroacetona se disolvió en agua y se usó directamente en la producción de ácido fólico, de modo que el rendimiento total de ácido fólico solo aumentó en un 5,6 % en peso y la pureza fue del 99,6 % en peso [0073] frente a la proporción de 3 [0074]. 1,1 se purificó por el método del Ejemplo 1, 3-tricloroacetona, la diferencia es que en el paso (1), el heteroplastido de alto cloro no se elimina, el resultado de la preparación de 1,1, 3-tricloroacetona contiene una gran cantidad de compuestos clorados, el riesgo de calidad del ácido fólico [0075] De acuerdo con el ejemplo 1-3 anterior y es el resultado de la escala de 1-3: el método de purificación implica dejar reposar el filtro de cristal en capas para eliminar las impurezas de alto cloro operaciones de lavado tales como todo, pero en el sistema hermético, ambiente de trabajo amigable y redujo en gran medida la incidencia de aguas residuales, no produce gases residuales, solventes orgánicos y orgánicos Además, al implementar el caso 1 la preparación de 1, 1), 3-tricloroacetona, agregue en el libro 5/6 página 7 CN 109516908 A 7 solución de agua, utilizada directamente en la producción de ácido fólico, hace que el rendimiento total de ácido fólico aumente un 5% en peso, la pureza es 99,2 % en peso superior. Además, dado que el método de purificación no introduce disolventes orgánicos, no existe riesgo para la calidad del ácido fólico. Además, el método de purificación utiliza agua como disolvente de cristalización, y la solución acuosa purificada de 1,1,3-tricloroacetona se utiliza directamente en la producción de ácido fólico, lo que reduce las reacciones secundarias.

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