Por un lado, la invención proporciona un método de purificación de 1,1,3-tricloroacetona, en donde el método comprende los siguientes pasos

Destello:

(1) 1,1,3-tricloroacetona cruda mezclada con agua;

(2) Recristalización de la solución superior después del reposo; Así como

(3) los cristales sólidos recristalizados se filtran y se lavan con agua;

En el que, en la etapa (1), la relación en peso de dicha 1,1,3-tricloroacetona cruda a la cantidad de agua es 10,1-2).

Preferiblemente, en la Etapa (1), la relación en peso del producto bruto de 1,1,3-tricloroacetona y la cantidad de agua puede ser 1:

(0,4-0,6), optimizado aún más como 1:0,5; En la invención, la dosificación del producto bruto de 1,1,3-tricloroacetona y agua se controla de la manera anterior.

Se puede obtener el rango de 1,1,3-tricloroacetona de alta pureza.

Según la presente invención, en la etapa (1), el producto bruto de 1,1,3-tricloroacetona y agua se pueden preparar a una temperatura de 10-50 ℃.

Mezclar durante 10 a 30 minutos según las condiciones y luego dejar reposar durante 10 a 30 minutos; Preferiblemente, en la Etapa (1), dicho 1,1,3-tricloropropilo

La cetona cruda se mezcló con agua a una temperatura de 30-35 ℃ durante 25-30 minutos y luego se dejó reposar durante 10-15 minutos; En la presente invención

, utilizando 1,1,3-tricloroacetona cruda como materia prima, en el recipiente de reacción, mezclada con agua, agitada a una cierta temperatura después de reposar

Delaminación. Después de la delaminación, se elimina la capa inferior de aceite, principalmente eliminando las impurezas con alto contenido de cloro y dejando la solución superior para su uso posterior.

Según la invención, en la etapa (1) la 1,1,3-tricloroacetona bruta se mezcla con agua y también se puede agitar.

Condiciones en las que no existe ninguna limitación específica sobre las condiciones y el equipo de agitación, siempre que la 1,1,3-tricloroacetona pueda ser gruesa

El producto se puede mezclar uniformemente con agua. Preferiblemente, la velocidad de mezcla es de 100-300 r/min.

En la presente invención, el agua es preferiblemente agua desionizada.

Según la invención, en el paso (2), las condiciones de recristalización pueden ser: temperatura de 0 a 35 ℃, tiempo de 0,5 -

10 horas, preferiblemente, la recristalización se lleva a cabo a una velocidad de agitación de 50-300 RPM; Preferiblemente, el nudo

También se añade agua en el proceso de cristalización, en el que el agua se añade a una velocidad de 200-600 ml/min; En estas condiciones, la eficiencia de recristalización

La fruta es buena.

[0034] Más óptimamente, las condiciones de recristalización son: una temperatura de 10-15 ℃, un tiempo de 2-3 horas, y las condiciones de recristalización

El cristal se agita a una velocidad de 100-200 RPM y se añade agua a una velocidad de 300-500 ml/min.

En estas condiciones, el efecto de recristalización es mejor.

En la presente invención, la temperatura de recristalización descrita en el paso (2) es menor que la de 1,1,3-tricloroacetona en el paso (1)

La temperatura a la que se mezcla el producto con agua.

Según la invención, en el Paso (3), la mezcla de reacción después del Paso (2) se puede filtrar mediante presión cerrada, o se puede

Los cristales sólidos se obtienen presionando directamente a través de la placa de tamiz en el fondo del reactor. En la presente invención, se utiliza preferentemente aire y/o nitrógeno.

Filtración a presión, es mejor usar nitrógeno para la filtración a presión, y la presión puede ser de 0,1 a 0,2 MPa, preferiblemente de 0,12 a 0,12 MPa.

0, 18 mpa.

Según la invención, el cristal precipitado después de la filtración a presión se lava con agua, en donde dicha agua se lava

No hay un límite específico, por ejemplo, puede elegir entre 1 y 2 kg de lavado con agua por aspersión bajo la condición de una temperatura de 2 a 25 ℃, y rociar

No hay un límite de velocidad específico.

Según la invención, la pureza del producto bruto de 1,1,3-tricloroacetona puede ser del 50 al 65 % en peso.

Páginas 3/6 de instrucciones

5

CN 109516908A

5

La presente invención, por otra parte, también proporciona un ácido fólico que se prepara mediante cualquiera de los métodos descritos anteriormente.

Se utiliza directamente una solución acuosa de 1,1, 3-tricloroacetona para preparar ácido fólico.

La operación del método de purificación de la invención, tal como extracción estratificada, filtración por cristalización, etc., se puede llevar a cabo en un sistema cerrado.

Respetuoso con el medio ambiente y reduce en gran medida la generación de aguas residuales, sin residuos de disolventes orgánicos ni de gases residuales orgánicos; Además, el método de purificación

No se introducen disolventes orgánicos y las impurezas con alto contenido de cloro se eliminan durante el proceso de purificación, por lo que no hay riesgo para la calidad del ácido fólico.

El método utiliza agua como disolvente de cristalización y la solución acuosa purificada de 1,1,3-tricloroacetona se utiliza directamente para la producción de ácido fólico.

El rendimiento total de ácido fólico se puede aumentar en un 5 % en peso y la pureza es superior al 99,2 % en peso, lo que permite obtener una alta calidad.

De ácido fólico.

La invención se describe en detalle mediante realizaciones a continuación.

[0042] En las siguientes realizaciones y proporciones, a menos que se especifique lo contrario, los materiales utilizados están disponibles mediante compra comercial, a menos que se especifique lo contrario.

El método utilizado es el método convencional en este campo.

El modelo de cromatografía de gases fue GC-2014, adquirido de Shimadzu Company.

La 1,1,3-tricloroacetona preparada mediante el método de purificación de la presente invención [0047] se purifica en un reactor de 50 litros equipado con una placa de filtro en el fondo. [0048] En primer lugar, la pureza de 1,1 es 65 % en peso, 20 kg de 3-tricloroacetona y 10 kg de agua en el recipiente de reacción mezclados a 24 agitaciones durante 12 minutos, donde la velocidad de agitación es de 200 r/min, en el proceso de agitación para agregar agua, el agua a una velocidad de 300 ml/min. , y luego la mezcla reposó durante 10 minutos, se separó de la capa de aceite inferior y se eliminaron las impurezas con alto contenido de cloro; En segundo lugar, la temperatura de la solución superior en capas se redujo a 5ºC y se agitó durante 2 horas a una velocidad de agitación de 100 r/min. Luego, el cristal sólido se obtuvo directamente a través de la placa de tamiz en el fondo del recipiente de reacción mediante filtración a presión de nitrógeno a una presión de 0,1 MPa, y luego se roció y se lavó con 2 kg de agua fría. El peso húmedo de 1,1,3-tricloroacetona fue de 9,8 kg y la pureza cromatográfica (GC) fue del 96,8 % en peso. Las operaciones involucradas en este método de purificación, tales como estratificación estática, eliminación de impurezas con alto contenido de cloro, cristalización, La filtración y el lavado con agua se pueden llevar a cabo en un sistema de cuerpo cerrado, que es respetuoso con el medio ambiente, reduce en gran medida la generación de aguas residuales y no produce disolventes orgánicos ni gases residuales orgánicos [0052]. Además, debido al método de purificación sin introducir disolventes orgánicos y un alto contenido de cloro para eliminar las impurezas en el proceso de purificación, no existe ningún riesgo para la calidad del ácido fólico, pero también por el ejemplo de implementación de la preparación de 1, 1, 3 – El ácido fólico reticulado con acetona agua disuelta directamente utilizada en la producción, hace que el ácido fólico mejore el rendimiento general en un 5% en peso, la pureza del 99,5% en peso. Ejemplo 2 Esta realización establece que la 1,1,3-tricloroacetona preparada por el método de purificación de la presente invención se purifica en un reactor de 50 litros equipado con una placa de filtro y tamiz en el fondo. Primero, 1,1 con una pureza del 50%, 20 kg de 3-tricloroacetona y 4 kg de agua mezclados. en el reactor, agitando durante 15 minutos a 45ºC, la velocidad de agitación de 300 r/min, en el proceso de agitación para agregar agua, el agua a una velocidad de 300 ml/min, y luego la mezcla reposó durante 15 minutos, separada del baje la capa de aceite, elimine las impurezas con alto contenido de cloro; En segundo lugar, la temperatura de la solución de la capa superior después de la estratificación se redujo a 20ºC y la velocidad de agitación fue de 200 r/min durante 0,5 h. Luego, el cristal sólido se obtuvo directamente a través de la placa de tamiz en el fondo del reactor mediante filtración a presión de nitrógeno a una presión de 0,2 MPa. Luego, el cristal sólido se roció y se lavó con 1 kg de agua fría al 25%, y el peso húmedo de 1,1,3-tricloroacetona fue de 8,2 kg mediante el método de reducción. El método de purificación implica la eliminación por estratificación estática de impurezas con alto contenido de cloro. Las operaciones de cristalización, filtración y lavado con agua se pueden llevar a cabo en un sistema de cuerpo cerrado, el ambiente de trabajo es amigable y reduce en gran medida la generación de agua residual, sin desperdicio de solvente orgánico y gas orgánico residual. [0060] Además, dado que el método no no introduce disolventes orgánicos y elimina impurezas con alto contenido de cloro durante el proceso de purificación, no hay riesgo para la calidad del ácido fólico, y la 1,1,3-tricloroacetona preparada en el Ejemplo 2 se disuelve en agua y se usa directamente en la producción de ácido fólico, aumentando el rendimiento total de ácido fólico en un 4,9 % en peso y logrando una pureza de 99. Esta realización establece que la 1,1,3-tricloroacetona preparada mediante el método de purificación de la presente invención [0063] se purifica en un 50 reactor de un litro equipado con una placa de filtro y tamiz en el fondo. Primero, 1,1 con una pureza del 60%, 20 kg de 3-tricloroacetona mezclada con 40 kg de agua en el recipiente de reacción, agitando durante 30 minutos a 15, la velocidad de agitación de 100 r/min, en el proceso de agitación para agregar agua, el agua a una velocidad de 500 ml/min, y luego la mezcla se mantuvo durante 30 minutos, se separó de la capa de aceite inferior, se eliminaron las impurezas con alto contenido de cloro; En segundo lugar, la temperatura de la solución de la capa superior después de la estratificación se redujo a 10ºC y la velocidad de agitación fue de 100 r/min durante 10 horas. Luego, el cristal sólido se obtuvo directamente a través de la placa de tamiz en el fondo del reactor mediante filtración a presión de nitrógeno a una presión de 0,2 MPa, y luego se roció y se lavó con 1 kg de agua fría. El peso húmedo de 1,1,3-tricloroacetona fue de 6,9 ​​kg y la pureza cromatográfica (GC) fue del 98,3 % en peso. Las operaciones involucradas en este método de purificación, tales como estratificación estática, eliminación de impurezas con alto contenido de cloro, cristalización , filtración y lavado con agua, se pueden llevar a cabo en un sistema de cuerpo cerrado, que tiene un ambiente de trabajo amigable, reduce en gran medida la generación de aguas residuales y no produce solventes orgánicos residuales ni gases residuales orgánicos [0068]. Además, debido al método de purificación sin introducir disolventes orgánicos y un alto contenido de cloro para eliminar las impurezas en el proceso de purificación, no existe ningún riesgo para la calidad del ácido fólico y será, por ejemplo, 3 preparaciones de 1, 1, 3 – cruzadas. unido con acetona, agua para disolver, utilizado directamente en la producción de ácido fólico, hace que el ácido fólico mejore el rendimiento general 5,3% en peso, la pureza de 99,2% en peso Para la proporción 1 [0070] 1,1,3- purificado tricloroacetona según el método de la realización 1, excepto que en la etapa (1) no se usa agua, sino que se usan disolventes orgánicos. Como resultado, la 1,1,3-tricloroacetona preparada se disolvió en agua y se utilizó directamente en la producción de ácido fólico. El rendimiento total de ácido fólico sólo aumentó un 2 % en peso y la pureza fue del 95 % en peso. Además, debido a la introducción de disolventes orgánicos en este método de purificación, existe un riesgo de calidad para la calidad del ácido fólico [0071] en proporción 2 [0072]. Se purifica 1,1,3-tricloroacetona según el método del Ejemplo 1. La diferencia es que en el Paso (1), la cantidad de agua es de 50Kg, dando como resultado un aumento significativo en la generación de aguas residuales y una disminución de 1. El rendimiento de cristales de 1,1,3-tricloroacetona se disolvió en agua y se usó directamente en la producción de ácido fólico, de modo que el rendimiento total de ácido fólico solo aumentó en un 5,6 % en peso y la pureza fue de 99,6 % en peso. ] frente a la proporción de 3 [0074]. Se purificó 1,1 mediante el método del Ejemplo 1, 3-tricloroacetona, la diferencia es que en el paso (1), el heteroplastido con alto contenido de cloro no se elimina, el resultado de la preparación de 1,1,3-tricloroacetona contiene una gran cantidad número de compuestos clorados, la calidad del riesgo de ácido fólico [0075] Según el ejemplo 1-3 anterior y es el resultado de la escala de 1-3: el método de purificación implica dejar reposar un filtro de cristal en capas para eliminar las impurezas con alto contenido de cloro operaciones de lavado como todos menos en el sistema hermético, ambiente de trabajo amigable y reduce en gran medida la incidencia de aguas residuales, no produce gases residuales, solventes orgánicos y orgánicos. Además, al implementar el caso 1, la preparación de 1, 1), 3-tricloroacetona , agregue en el libro 5/6 página 7 CN 109516908 Una solución de agua 7, utilizada directamente en la producción de ácido fólico, hace que el rendimiento total de ácido fólico aumente un 5 % en peso, la pureza es 99,2 % en peso superior; Además, debido a que el método de purificación no introduce disolventes orgánicos, no existe ningún riesgo para la calidad del ácido fólico. Además, el método de purificación utiliza agua como disolvente de cristalización y la solución acuosa purificada de 1,1,3-tricloroacetona se utiliza directamente en la producción de ácido fólico, lo que reduce las reacciones secundarias.

Director ejecutivo de Atenas

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–Industria CO., LTD de la hiedra

director ejecutivo@mit-ivy.com

AGREGAR:Provincia de Jiangsu, China