Por un lado, la invención proporciona un método de purificación de 1,1,3-tricloroacetona, donde el método comprende los siguientes pasos

Flash:

(1) 1,1,3-tricloroacetona en bruto mezclada con agua;

(2) Recristalización de la solución superior después de reposar;Así como también

(3) los cristales sólidos recristalizados se filtran y se lavan con agua;

Donde, en el Paso (1), la relación en peso de dicha 1,1,3-tricloroacetona cruda a la cantidad de agua es 10.1-2).

Preferiblemente, en el Paso (1), la relación en peso del producto bruto de 1,1,3-tricloroacetona a la cantidad de agua puede ser 1:

(0,4-0,6), optimizado aún más como 1:0,5;En la invención, la dosificación de producto bruto de 1,1,3-tricloroacetona y agua se controla de la forma anterior.

Se puede obtener la gama de 1,1,3-tricloroacetona de alta pureza.

De acuerdo con la presente invención, en el paso (1), el producto crudo de 1,1,3-tricloroacetona y el agua se pueden preparar a una temperatura de 10-50 ℃

Mezcle durante 10-30 minutos bajo las condiciones y luego deje reposar durante 10-30 minutos;Preferiblemente, en el Paso (1), dicho 1,1,3-tricloropropilo

La cetona cruda se mezcló con agua a una temperatura de 30-35 ℃ durante 25-30 minutos y luego se dejó reposar durante 10-15 minutos;En la presente invención

, utilizando 1,1, 3-tricloroacetona crudo como materia prima, en el recipiente de reacción, mezclado con agua, agitado a cierta temperatura después de reposar

Delaminación.Después de la delaminación, se elimina la capa de aceite inferior, principalmente eliminando las impurezas con alto contenido de cloro y dejando la solución superior para su uso posterior.

Según la invención, en el paso (1), la 1,1,3-tricloroacetona bruta se mezcla con agua y también se puede agitar

Condiciones, en las que no existe una limitación específica sobre las condiciones de agitación y el equipo, siempre que la 1,1,3-tricloroacetona pueda ser gruesa

El producto se puede mezclar uniformemente con agua.Preferiblemente, la velocidad de mezcla es de 100-300 rpm.

En la presente invención, el agua es preferiblemente agua desionizada.

Según la invención, en el paso (2), las condiciones de recristalización pueden ser: temperatura de 0 a 35℃, tiempo de 0,5 -

10 horas, preferentemente, la recristalización se realiza a una velocidad de agitación de 50-300 RPM;Preferiblemente, el reknot

También se añade agua en el proceso de cristalización, en el que el agua se añade a una velocidad de 200-600 ml/min;En estas condiciones, la eficiencia de recristalización

La fruta es buena.

[0034] Además, de manera óptima, las condiciones de recristalización son: una temperatura de 10-15 ℃, un tiempo de 2-3 horas y las condiciones de recristalización

El cristal se agita a una velocidad de 100-200 RPM y se agrega agua a una velocidad de 300-500 ml/min.

En estas condiciones, el efecto de recristalización es mejor.

En la presente invención, la temperatura de recristalización descrita en el paso (2) es inferior a la de la 1,1,3-tricloroacetona en el paso (1)

La temperatura a la que el producto se mezcla con agua.

De acuerdo con la invención, en el Paso (3), la mezcla de reacción después del Paso (2) se puede filtrar a presión cerrada, o se puede

Los cristales sólidos se obtienen presionando directamente a través de la placa de tamiz en la parte inferior del reactor.En la presente invención se utilizan preferentemente aire y/o nitrógeno.

Filtración a presión, es mejor usar nitrógeno para la filtración a presión, y la presión puede ser 0.1-0.2MPa, preferiblemente 0.12 -

0. 18 mpa.

De acuerdo con la invención, el cristal precipitado después de la filtración a presión se lava con agua, en el que dicha agua se lava

No hay un límite específico, por ejemplo, puede elegir entre 1 y 2 kg de lavado con rociador de agua en condiciones de temperatura de 2 a 25 ℃ y rociar

No hay un límite de velocidad específico.

Según la invención, la pureza del producto bruto de 1,1,3-tricloroacetona puede ser del 50-65% en peso.

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La presente invención, por otro lado, también proporciona un ácido fólico que se prepara por cualquiera de los métodos descritos anteriormente.

Una solución acuosa de 1,1,3-tricloroacetona se usa directamente para preparar ácido fólico.

El funcionamiento del método de purificación de la invención, como extracción estratificada, filtración por cristalización, etc., puede llevarse a cabo en un sistema cerrado.

Respetuoso con el medio ambiente, y reduce en gran medida la generación de aguas residuales, sin disolventes orgánicos residuales y gases residuales orgánicos;Además, el método de purificación

No se introducen disolventes orgánicos y las impurezas con alto contenido de cloro se eliminan durante el proceso de purificación, por lo que no hay riesgo de calidad para la calidad del ácido fólico.

El método utiliza agua como disolvente de cristalización y la solución acuosa purificada de 1,1,3-tricloroacetona se utiliza directamente para la producción de ácido fólico.

El rendimiento total de ácido fólico se puede aumentar en un 5 % en peso y la pureza es superior al 99,2 % en peso, lo que permite obtener productos de alta calidad.

De ácido fólico.

La invención se describe en detalle por medio de realizaciones a continuación.

[0042] En las siguientes realizaciones y proporciones, a menos que se especifique lo contrario, los materiales utilizados están disponibles mediante compra comercial, a menos que se especifique lo contrario

El método utilizado es el método convencional en este campo.

El modelo de cromatografía de gases fue GC-2014, adquirido de Shimadzu Company.

La 1,1,3-tricloroacetona preparada por el método de purificación de la presente invención [0047] se purifica en un reactor de 50 litros equipado con una placa filtrante en el fondo [0048] Primero, la pureza de 1,1 es 65 % en peso, 3-tricloroacetona 20 kg y agua 10 kg en el recipiente de reacción mezclado en 24 agitando durante 12 minutos, donde la velocidad de agitación es de 200 r/min, en el proceso de agitación para agregar agua, el agua a una velocidad de 300 ml/min , y luego la mezcla permaneció durante 10 minutos, separada de la capa de aceite inferior, eliminó las impurezas con alto contenido de cloro;En segundo lugar, la temperatura de la solución superior en capas se redujo a 5ºC y se agitó durante 2 horas a una velocidad de agitación de 100 rpm.Luego, el cristal sólido se obtuvo directamente a través de la placa de tamiz en el fondo de la caldera de reacción mediante filtración a presión de nitrógeno a una presión de 0,1 MPa, y luego se roció y se lavó con 2 kg de agua fría.El peso húmedo de 1,1, 3-tricloroacetona fue de 9,8 kg y la cromatografía pura (GC) fue del 96,8 % en peso. La operación involucrada en este método de purificación, como la estratificación estática, la eliminación de impurezas con alto contenido de cloro, La filtración y el lavado del agua se pueden llevar a cabo en un sistema de cuerpo cerrado, que es respetuoso con el medio ambiente y reduce en gran medida la generación de aguas residuales y no produce residuos de disolvente orgánico ni gas residual orgánico [0052].Además, debido al método de purificación sin la introducción de solventes orgánicos y alto contenido de cloro para eliminar las impurezas en el proceso de purificación, no hay riesgo de calidad en la calidad del ácido fólico, sino también por el ejemplo de implementación de la preparación de 1, 1, 3 - ácido fólico reticulado con acetona agua disuelta directamente utilizada en la producción, hace que el ácido fólico mejore el rendimiento general 5 % en peso, la pureza del 99 5 % en peso Ejemplo 2 [0054] Esta realización establece que la 1,1, 3-tricloroacetona preparada por el método de purificación de la presente invención [0055] se purifica en un reactor de 50 litros equipado con un filtro de placa de tamiz en el fondo [0056] Primero, 1,1 con una pureza del 50 %, 3-tricloroacetona 20 Kg y agua 4 Kg mezclados en el reactor, agitando durante 15 minutos a 45, la velocidad de agitación de 300r/min, en el proceso de agitación para agregar agua, el agua a una velocidad de 300 ml/min, y luego la mezcla se mantuvo durante 15 minutos, separada de la capa de aceite inferior, eliminar impurezas con alto contenido de cloroes;En segundo lugar, la temperatura de la solución de la capa superior después de la estratificación se redujo a 20ºC y la velocidad de agitación fue de 200r/min durante 0,5 h.Luego, el cristal sólido se obtuvo directamente a través de la placa de tamiz en el fondo del reactor mediante filtración a presión con nitrógeno a la presión de 0,2 MPa.Luego, el cristal sólido se roció y se lavó con 1 kg de agua fría 25, y el peso húmedo de 1,1, 3-tricloroacetona fue de 8,2 kg por el método de reducción El método de purificación involucrado en la eliminación por estratificación estática de impurezas con alto contenido de cloro, Las operaciones de cristalización, filtración y lavado de agua se pueden llevar a cabo en un sistema de cuerpo cerrado, el ambiente de trabajo es amigable y reduce en gran medida la generación de aguas residuales, no hay desperdicio de solvente orgánico y gas de desperdicio orgánico [0060] Además, dado que el método no no introduce solventes orgánicos y elimina impurezas con alto contenido de cloro durante el proceso de purificación, no hay riesgo de calidad para la calidad del ácido fólico, y la 1,1, 3-tricloroacetona preparada por el Ejemplo 2 se disuelve en agua y se usa directamente en la producción de ácido fólico, aumentando el rendimiento total de ácido fólico en un 4,9% en peso y logrando una pureza de 99 Esta realización establece que la 1,1,3-tricloroacetona preparada por el método de purificación de tLa presente invención [0063] se purifica en un reactor de 50 litros equipado con un filtro de placa de tamiz en la parte inferior [0064] Primero, 1,1 con una pureza del 60%, 3-tricloroacetona 20 kg mezclado con agua 40 kg en el recipiente de reacción , agitando durante 30 minutos a 15, la velocidad de agitación de 100r/min, en el proceso de agitación para agregar agua, el agua a una velocidad de 500 ml/min, y luego la mezcla se mantuvo durante 30 minutos, separada de la capa de aceite inferior , elimine las impurezas con alto contenido de cloro;En segundo lugar, la temperatura de la solución de la capa superior después de la estratificación se redujo a 10ºC y la velocidad de agitación fue de 100r/min durante 10 horas.Luego, el cristal sólido se obtuvo directamente a través de la placa de tamiz en la parte inferior del reactor mediante filtración a presión de nitrógeno a una presión de 0,2 MPa, y luego se pulverizó y lavó con 1 kg de agua fría.El peso húmedo de 1,1, 3-tricloroacetona fue de 6,9 ​​kg, y la cromatografía pura (GC) fue del 98,3 % en peso. , filtración y lavado de agua, se puede llevar a cabo en un sistema de cuerpo cerrado, que tiene un ambiente de trabajo amigable, y reduce en gran medida la generación de aguas residuales y no produce residuos de solventes orgánicos y gases orgánicos de desecho [0068].Además, debido a que el método de purificación sin la introducción de solventes orgánicos y alto contenido de cloro para eliminar las impurezas en el proceso de purificación, no hay riesgo de calidad en la calidad del ácido fólico, y será por ejemplo 3 preparación de 1, 1, 3 - cruz- unido con acetona, agua para disolver, utilizada directamente en la producción de ácido fólico, hace que el ácido fólico mejore el rendimiento general 5. 3 % en peso, la pureza de 99. 2 % en peso Para la proporción 1 [0070] purificada 1,1, 3- tricloroacetona de acuerdo con el método de la realización 1, excepto que en el paso (1) no se usa agua, sino que se usan solventes orgánicos.Como resultado, la 1,1,3-tricloroacetona preparada se disolvió en agua y se usó directamente en la producción de ácido fólico.El rendimiento total de ácido fólico solo se incrementó en un 2 % en peso y la pureza fue del 95 % en peso.Además, debido a la introducción de disolventes orgánicos en este método de purificación, existe un riesgo de calidad para la calidad del ácido fólico [0071] en la proporción 2 [0072].Se purifica 1,1,3-tricloroacetona según el método del Ejemplo 1. La diferencia es que en el Paso (1), la cantidad de agua es de 50Kg, resultando en un aumento significativo en la generación de aguas residuales y una disminución de 1 La El rendimiento de cristales de 1,1,3-tricloroacetona se disolvió en agua y se usó directamente en la producción de ácido fólico, de modo que el rendimiento total de ácido fólico solo aumentó en un 5,6 % en peso y la pureza fue del 99,6 % en peso [0073 ] frente a la proporción de 3 [0074].1,1 se purificó por el método del Ejemplo 1, 3-tricloroacetona, la diferencia es que en el paso (1), no se elimina el heteroplasto alto en cloro, el resultado de la preparación de 1,1,3-tricloroacetona contiene una gran número de compuestos clorados, la calidad del riesgo de ácido fólico [0075] De acuerdo con el ejemplo anterior 1-3 y es el resultado de la escala de 1-3: el método de purificación consiste en dejar reposar el filtro de cristal en capas para eliminar las operaciones de lavado con alto contenido de cloro impurezas como todo menos en el sistema hermético, ambiente de trabajo amigable y reduce en gran medida la incidencia de aguas residuales, no produce gases residuales, solventes orgánicos y orgánicos Además, al implementar el caso 1 la preparación de 1, 1), 3-tricloroacetona , agregar en el libro 5/6 página 7 CN 109516908 Una solución de agua 7, utilizada directamente en la producción de ácido fólico, hace que el rendimiento total de ácido fólico aumente 5 % en peso, la pureza es 99,2 % en peso superior;Además, debido a que el método de purificación no introduce solventes orgánicos, no hay riesgo de calidad para la calidad del ácido fólico.Además, el método de purificación usa agua como solvente de cristalización, y la solución acuosa purificada de 1,1, 3-tricloroacetona se usa directamente en la producción de ácido fólico, lo que reduce las reacciones secundarias.

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